|
| |
Пробоподготовка по методу QuEChERS |
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe - Быстро, Просто, Дёшево, Эффективно, Надежно и Безопасно) - быстрый и эффективный метод, позволяющий извлекать из проб остаточные количества целевых соединений, удаляя нежелательные помехи, такие как органические кислоты, липиды, пигменты, сахара и другие.
Метод QuEChERS лишён таких недостатков традиционных методов пробоподготовки, как длительность процедуры извлечения, использование опасных растворителей, и радикально упрощает анализ остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах.
Метод QuEChERS состоит из двух этапов: экстракция и дисперсионная ТФЭ.
Этап 1. Экстракция.
Пестициды и другие интересующие нас аналиты сначала должны быть выделены из пробы. Этот процесс основан на комбинации органического растворителя и различных солей для разделения аналитов из пробы пищевых продуктов в органическом слое (обычно ацетонитрил).
1.1 Анализируемые фрукты и овощи измельчаются в блендере.
1.2 Проба помещается в пробирку и взвешивается.
1.3 В пробирку добавляются соли и ацетонитрил.
1.4 Встяхивание - 1 минута.
1.5 Центрифугирование - 5 минут.
Этап 2. Дисперсионная ТФЭ.
.Аликвота, отобранная из органического слоя на этапе экстракции, подвергается дальнейшей очистке с помощью дисперсионной ТФЭ (дТФЭ). Этот шаг избирательно удаляет нежелательные примеси, такие как липиды и пигменты.
2.1 Супернатант добавляется в пробирку c сорбентом из набора roQ для дТФЭ.
2.2 Встяхивание - 30 секунд.
2.3 Центрифугирование - 5 минут.
2.4 Хроматографический анализ.
Набор roQ для экстракции по методу QuEChERS содержит штатив для пробирок, 50 центрифужных пробирок по 50 мл с закручивающимися крышечками и 50 пакетиков со смесью солей для экстракции по выбранному методу. Использование набора roQ делает пробоподготовку по методу QuEChERS ещё проще.
 |
|
 |
|
 |
Коробка набора roQ имеет разборную конструкцию, которая может использоваться в качестве штатива для пробирок. |
|
Пробирку можно поставить на весы и одновременно добавлять и взвешивать пробу. |
|
Готовую смесь солей из пакетика лекго высыпать в пробирку. Открытый пакетик имеет узкую горловину, что помогает не просыпать соль мимо. |
 |
|
 |
|
Использование специальных центрифужных пробирок уменьшает фоновый шум на хроматограмме. |
|
Phenomenex гарантирует, из закрытой пробирки ничего не выльется. |
|
Информация для заказа набора для экстракции
Метод |
Проба |
Используемые соли |
Номер по каталогу Phenomenex |
AOAC 2007.01 |
15 г |
6.0 г MgSO4, 1.5 г ацетат Na |
KS0-8911 |
Оригинальный метод (без буфера) |
15 г |
4.0 г MgSO4, 1.0 г NaCl |
KS0-8910 |
10 г |
6.0 г MgSO4, 1.5 г NaCl |
KS0-8912 |
EN 15662 |
10 г |
4.0 г MgSO4, 1.0 г NaCl, 1.0 г цитрат Na трёхосовной дигидрат, 0.5 г цитрат Na двухосновной шестиводный |
KS0-8909 |
Набор roQ для дТФЭ содержит 50 центрифужных пробирок, содержащих 15 мл сорбента для дТФЭ, либо 100 пробирок, содержащих 2 мл сорбента.
Соли и сорбенты, используемые в наборах roQ.
MgSO4 |
Сульфат магния |
Удаляет из образца избыточную воду. |
PSA |
Первичные/вторичные амины |
Удаляет из образца органические и жирные кислоты, сахара и антоциановые пигменты. |
C18E |
Сорбент С18 с эндкэппингом |
Удаляет из образца жиры, стерины и другие неполярные примеси. |
GCB |
Графитированная сажа |
Удаляет из образца пигменты. Нельзя использовать для анализа содержания планарных пестицидов. |
Информация для заказа набора для очистки
Метод |
AOAC 2007.01 |
EN 15662 |
Образец |
1 мл |
8 мл |
1 мл |
6 мл |
Обычные овощи и фрукты
 |
Номер по каталогу Phenomenex |
KS0-8920 |
KS0-8928 |
KS0-8916 |
KS0-8924 |
Соли и сорбенты |
150 мг MgSO4 50 мг PSA |
1200 мг MgSO4 400 мг PSA |
150 мг MgSO4 25 мг PSA |
900 мг MgSO4 150 мг PSA |
Овощи и фрукты, содержащие жиры и воски
 |
Номер по каталогу Phenomenex |
KS0-8918 |
KS0-8926 |
KS0-8913 |
KS0-8921 |
Соли и сорбенты |
150 мг MgSO4 50 мг PSA 50 мг C18E |
1200 мг MgSO4 400 мг PSA 400 мг C18E |
150 мг MgSO4 25 мг PSA 25 мг C18E |
900 мг MgSO4 150 мг PSA 150 мг C18E |
Овощи и фрукты, содержащие пигменты
 |
Номер по каталогу Phenomenex |
KS0-8919 |
KS0-8927 |
KS0-8914 |
KS0-8922 |
Соли и сорбенты |
150 мг MgSO4 50 мг PSA 50 мг GCB |
1200 мг MgSO4 400 мг PSA 400 мг GCB |
150 мг MgSO4 25 мг PSA 2.5 мг GCB |
900 мг MgSO4 150 мг PSA 15 мг GCB |
Овощи и фрукты с высоким содержанием пигментов
 |
Номер по каталогу Phenomenex |
– |
– |
KS0-8915 |
KS0-8923 |
Соли и сорбенты |
– |
– |
150 мг MgSO4 25 мг PSA 7.5 мг GCB |
900 мг MgSO4 150 мг PSA 45 мг GCB |
Овощи и фрукты, содержащие пигменты и жиры
 |
Номер по каталогу Phenomenex |
KS0-8917 |
KS0-8925 |
– |
– |
Соли и сорбенты |
150 мг MgSO4 50 мг PSA 50 мг GCB 50 мг C18E |
1200 мг MgSO4 400 мг PSA 400 мг GCB 50 мг C18E |
– |
– |
|
|