![]() |
||
|
Свидетельство № 44-09 от 08.09.2009
|
Описание | Комплект оборудования | Свидетельство | Хроматограммы |
1. Объекты исследования
Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в соках, продуктах переработки плодов и овощей, мёде и мёдсодержащих продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
2. Диапазон измерений
Диапазон измерений массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в объектах указаны в таблице.
Наименование объекта |
Диапазон измерений массовой доли 5-гид- роксиметил- фурфурола, мг/кг |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, %, при Р=0,95 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадрати- ческое отклонение повторяемости), σr, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадрати- ческое отклонение воспроизводимости), σR , % |
Предел повторяемости, r, %, P=0,95, n=2 |
Сок, продукты переработки плодов и овощей, мёд и мёдсодержащие продукты |
от 0,5 до 5 вкл. |
35 | 9 | 15 | 25 |
свыше 5 до 250 вкл. |
25 | 5 | 10 | 14 |
3. Пробоподготовка
Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:
Для анализа готовят две параллельные пробы.
Блок-схема процедуры пробоподготовки
4. Проведение хроматографического анализа
4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов 5-гидроксиметилфурфурола и подготовленной пробы
Для хроматографического определения 5-гидроксиметилфурфурола необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с спектрофотометрическим детектором.
Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы 5-гидроксиметилфурфурола; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.
Оборудование:
Условия:
На время удерживания 5-гидроксиметилфурфурола значительное влияние оказывает содержание ацетонитрила в подвижной фазе. Изменение содержания ацетонитрила на 1–2 % может привести к резким колебаниям времени удерживания. В связи с этим градуировку хроматографа и анализ образцов проводят с использованием одного и того же раствора подвижной фазы.
Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене колонки и/или защитной колонки, при замене веществ и/или реактивов; после проведения ремонта хроматографа, после длительного простоя хроматографа (2 недели и более), при изменении эффективности хроматографической системы и/или чувствительности детектора.
4.2. Определение количественного содержания 5-гидроксиметилфурфурола в пробе
Для получения результата измерений проводят анализ двух параллельных проб, для каждой из которых выполняют по два измерения (получают по две хроматограммы). Результат измерений (С) – массовая концентрация 5-гидроксиметилфурфурола в пробе, введенной в хроматограф, рассчитывается автоматически системой сбора и обработки хроматографической информации.
Если массовая концентрация пробы, введенной в хроматограф, оказывается больше верхней границы диапазона градуировки (50 мг/дм3), пробу перед вводом в хроматограф разбавляют подвижной фазой, но не более, чем в 10 раз. Коэффициент разбавления учитывают при расчете.
Рассчитывают среднее арифметическое значение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в пробах, введенных в хроматограф (C1 и C2), по результатам двух измерений для каждой из параллельных проб по формуле
Сср = ( С1 + С2 ) / 2
Массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой пробе Спр, [мг/кг] рассчитывают по формуле:
За результат измерений принимают среднее арифметическое значение массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в двух параллельных пробах.
Copyright © АО "Аквилон" |